瀝青四組分試驗(yàn)儀由瀝青質(zhì)抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝面成)和玻璃吸附柱,其結(jié)構(gòu)及技術(shù)參數(shù)*符合T 0618-1993標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析。操作步驟如下:
1、用小號(hào)吸附柱時(shí),在恒重過的三角燒瓶中準(zhǔn)備稱量油樣,如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量(或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量)在40%以上稱取0.5—0.4克(稱準(zhǔn)至0.001克)如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱取1克;
2、開動(dòng)恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng),控制水溫在50±1℃;
3、在洗凈及干燥過的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加入40±0.1克處理過的氧化鋁,并同時(shí)用橡皮頭輕輕敲緊;
4、將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解;
5、從吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進(jìn)入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進(jìn)入氧化鋁后再加如少量氧化鋁;
6、在吸附柱下端放一個(gè)25毫升的量筒,然后加入下列溶劑;
7、柱底首先餾出的20毫升為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,沖洗石油醚時(shí)接受飽和烴餾分,沖洗苯時(shí)接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分,餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調(diào)節(jié);
8、飽和烴應(yīng)為無(wú)色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時(shí),黑色帶不應(yīng)餾出,如果黑色帶流出,說(shuō)明氧化鋁用量不夠,應(yīng)加大氧化鋁與油樣之比;
9、將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95—98℃.趕溶劑時(shí),三角燒瓶中的溶劑,不超過一半,如太滿易沖出損失;
10、溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相當(dāng)于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時(shí),取出后在室溫冷卻半小時(shí)稱重,計(jì)算各組分占渣油或?yàn)r青的百分?jǐn)?shù);
11、沖洗完畢后,在吸附管上部加入水將乙醇頂出,取出下端棉花,用雙連球?qū)l2O3壓入廣口瓶中,管子先后用乙醇淋洗吹干備用。